甲氧基甲基三苯基氯化膦的制備方法
甲氧基甲基三苯基氯化膦,又叫氯化甲氧基甲基三苯基磷鹽,分子式C20H20ClOP,分子量342.8,CAS號4009-98-7,是一種白色結晶粉末,熔點為185-195℃,常溫常壓下穩定,具有吸濕性,在水中會分解,主要用作液晶材料中間體。
甲氧基甲基三苯基氯化膦目前在工業上的制備方法主要分為兩步,下面一起去了解下吧:
第一步、制備氯甲基甲醚
將甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷卻下通入氯化氫氣體,約兩小時開始出現分層現象,繼續通入氯化氫氣體至不再吸收為止;分出氯甲基甲醚層,水層用氯化鈣飽和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚層用無水氯化鈣干燥,過濾、蒸餾,收集55~62℃餾分,得無色液體。
第二步,利用氯甲基甲醚制備甲氧基甲基三苯基氯化膦
將49.8g(0.19mol)三苯基膦溶于120m L無水苯中,攪拌下加入16.1g(0.2mol)氯甲基甲醚,加熱至50℃,反應1h;冷卻,過濾,濾餅用無水苯充分洗滌,得64.5g白色固體,即甲氧基甲基三苯基氯化膦成品。
通過上述步驟,最終制得的甲氧基甲基三苯基氯化膦產品收率高達99%。
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