溴代乙醇縮二乙醇的制備工藝
溴代乙醇縮二乙醇,又稱為2-溴-1,1-二乙氧基乙烷,英文名稱Bromoacetaldehyde diethyl acetal,分子式C6H13BrO2,分子量197.07,CAS號2032-35-1,常溫常壓下為無色透明液體,與水混溶,溶于乙醇、乙醚,具有一定的吸濕性,主要用作醫藥、農藥、液晶材料中間體。
工業上,一般采用乙酸乙烯酯為原料經溴化、醇解制得溴代乙醇縮二乙醇,下面我們一起去了解下它的制備工藝吧。
將乙酸乙烯酯、無水乙醇混勻冷卻至-10℃,在攪拌下緩慢滴加溴素,保持-5℃,加畢。再逐漸升溫至60℃維持1h后,冷卻至10℃,加入1倍量的冰水,再用氨水中和至pH=6,靜置分層,油層用一倍量冰水洗滌一次,分出油層,減壓分餾。收集71-76℃(2.67kPa)的餾分,即為成品溴代乙醇縮二乙醇。
一般來說,通過這種制備工藝制備的溴代乙醇縮二乙醇成品純度在96.5%以上。
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