甲氧基甲基三苯基氯化膦的合成
甲氧基甲基三苯基氯化膦是重要合成試劑,常用于由酮合成多一個碳原子的醛。常溫常壓下穩(wěn)定,白色粉末避光,通風干燥處,密封保存,下面來看它的合成方法。
合成方法:
氯甲基甲醚的合成
將甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷卻下通入氯化氫氣體,約兩小時開始出現(xiàn)分層現(xiàn)象,繼續(xù)通氯化氫氣體至不再吸收為止。分出氯甲基甲醚層,水層用氯化鈣飽和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚層用無水氯化鈣干燥,過濾、蒸餾,收集 55~ 62℃餾分,得無色液體。
(甲氧基甲基)三苯基氯化磷的合成
將49.8g( 0.19mol)三苯基膦溶于120m L無水苯中,攪拌下加入16.1g( 0.2mol)氯甲基甲醚,加熱至50℃,反應1h。冷卻,過濾,濾餅用無水苯充分洗滌,得64. 5g白色固體,收率 99. 2%。
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